因為消解爐的溫度要求是"升溫到420度"（一個不太精確的目標），蒸餾儀的溫度要求是"在100度精確蒸餾"（一個精確的物理常數(shù)）。消解爐從300度到420度的升溫過程允許有+/-20度的偏差（不影響消解完全性），而蒸餾儀的蒸餾溫度一旦低于100度，水就不沸騰、氨無法被蒸出來；高于100度沒意義（水沸騰后溫度無法超過沸點）。真正需要在蒸餾儀上精確控制的是蒸餾速率而非溫度——速率太快（>10mL/min）硼酸來不及完全吸收氨導致結(jié)果偏低；速率太慢（<2mL/min）浪費時間且硼酸可能回流污染蒸餾瓶。GB 5009.5要求蒸餾速率控制在5-8mL/min——這個速率區(qū)間是大量實驗數(shù)據(jù)驗證的最優(yōu)區(qū)間，那艾NAI-ZLY-6D的速率控制精確度可以保持在正負0.5mL/min，確保蒸餾回收率在99%以上。

NaOH的用量取決于消解時用的硫酸量。GB 5009.5規(guī)定:消解時加濃硫酸（密度1.84g/mL）的量根據(jù)樣品量——固體樣品0.5-2g加10-15mL硫酸，液體樣品10-25mL加10-15mL硫酸。蒸餾時加NaOH的量是硫酸體積的4倍（40%NaOH溶液）——15mL硫酸對應約60mL 40%NaOH。加NaOH的目的是中和剩余硫酸并使消化液堿化（pH>11），使銨鹽全部轉(zhuǎn)化為NH3。加多了NaOH（如硫酸的6倍量）:過量的NaOH在蒸餾瓶中受熱可能產(chǎn)生"堿霧"（NaOH微小液滴隨蒸汽帶入接收瓶），硼酸接收液被堿霧中和后吸收能力下降——餾出液變成堿性——氨散發(fā)損失——結(jié)果嚴重偏低。所以:NaOH不是越多越好，剛好是硫酸體積的4倍即可（以溴百里酚藍或酚酞指示蒸餾瓶內(nèi)液體變成深藍色或紅色為達標標志）。

催化劑在消解階段起作用（加速有機物氧化分解），到蒸餾階段催化劑殘留在消化液中，對蒸餾本身無直接影響。但有一點需要注意:硫酸銅在堿性蒸餾條件下會生成Cu(OH)2藍色沉淀——沉淀本身不影響蒸餾，但如果沉淀量太大可能包裹部分銨鹽使其不能完全釋放——對含氮量高的樣品（如肉制品含氮3%+），蒸餾時如發(fā)現(xiàn)藍色沉淀非常厚重，可以適當多加一點純水稀釋消化液后再加堿蒸餾。