CMA擴項的方法驗證報告中，蒸餾作為前處理環節，需要驗證五個核心指標:空白值——用純水代替樣品走完蒸餾+測定的全流程，空白值應低于方法檢出限。如果空白偏高，說明蒸餾瓶清洗不徹底或有試劑污染。校準曲線——用至少5個濃度的標準溶液（經過蒸餾后顯色測定），相關系數r>=0.999。檢出限——連續測7個低濃度加標樣品的蒸餾+測定全過程，計算標準偏差s，檢出限=3.143xs。精密度——同一操作員在短時間內對6份同濃度樣品做蒸餾+測定，RSD<=方法規定值（揮發酚通常<=5%、氰化物<=8%）。準確度——對已知含量的有證標準物質或實際樣品加標，回收率在方法規定范圍內（通常85-115%）。

88%的回收率在方法允許范圍內（85-115%），但確實偏低——說明有12%的目標組分在蒸餾過程中損失了。排查三個環節:蒸餾速率——試試把速率從5mL/min降到4mL/min，更慢的蒸餾讓蒸汽在冷凝管中停留時間更長、冷凝更充分。吸收液——確認吸收液的新鮮程度（氫氧化鈉溶液放久了會吸收空氣中CO2生成碳酸鈉，吸收能力下降），建議用當天新配的1%NaOH。接收瓶是否在冰浴中——如果做氰化物而接收瓶沒有放在冰浴里（或冰化了溫度升到10度以上），氰化氫的逃逸會增加5-10%。把這些環節逐個優化后，蒸餾回收率一般能提升到93-97%這個更舒適的區域。

評審現場三個關注點。設備校準——蒸餾儀有沒有定期的溫度校準和速率校準記錄?你的校準用的標準溫度計是否有計量檢定證書（在有效期內）?電子記錄——請現場演示如何查看某一次蒸餾操作的完整電子記錄（溫度曲線、時間、操作員ID）。如果操作半天找不到記錄或者記錄顯示"內存不足已覆蓋"，評審基本就危險了。維護保養——蒸餾儀的外觀是否干凈?加熱孔內有沒有積碳?蒸餾瓶有沒有破損或磨口嚴重磨損?專家會通過這些細節判斷實驗室的設備管理水平。那艾儀器蒸餾儀在出廠時就會給用戶一套擴項資料包（含設備驗證模板、校準方法、維護記錄表），照著做基本都能一次通過。