Q:GB 17378.4-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分:海水分析》對蒸餾有哪些特殊要求?
海水分析的蒸餾有三個"海洋特色"。鹽度補償——海水含鹽3.5%,蒸餾時鹽濃度從3.5%濃縮到近飽和,必須在蒸餾前用純水按1:1稀釋(100mL海水+100mL純水),否則鹽析結(jié)晶包裹溫度傳感器導(dǎo)致測溫失真。多項目共用蒸餾平臺——該標準涵蓋揮發(fā)酚、氰化物、氨氮、硫化物四個需要蒸餾的項目,且四個項目的蒸餾條件(酸堿性、溫度、速率)各不相同,要求蒸餾儀具備快速切換能力。樣品保存期限嚴苛——海水樣品從采樣到蒸餾的時間遠短于淡水(海洋微生物活動快、目標物降解加速),揮發(fā)酚采樣后4h內(nèi)必須完成蒸餾,24h內(nèi)測定,對設(shè)備的隨到隨蒸餾能力要求高。那艾NAI-ZLY-6L內(nèi)置了海水分析專用蒸餾程序,預(yù)置了GB 17378.4全部四個項目的參數(shù)模板,稀釋比例自動提示。
Q:GB 17378.4-2007中揮發(fā)酚的蒸餾條件和淡水標準(HJ 503)有什么不同?
關(guān)鍵區(qū)別在兩點。酸用量——海水因含大量碳酸鹽和硼酸鹽緩沖體系,加同樣量的磷酸調(diào)不到HJ 503要求的pH<4,GB 17378.4要求磷酸用量比淡水多30-50%,具體用量以pH試紙實測為準(pH<4即可,不必過量)。蒸餾體積終點——海水揮發(fā)酚蒸餾要求餾出液達250mL(與HJ 503一致),但因為加過100mL稀釋水,實際蒸餾瓶內(nèi)初始液量約220mL(100mL海水+100mL純水+20mL試劑),蒸餾到250mL時瓶內(nèi)幾乎蒸干(剩余<20mL),蒸餾儀必須配備可靠的防干燒保護和精確的終點判斷,那艾蒸餾儀的液位-溫度雙判終點技術(shù)在此場景下優(yōu)勢明顯。
Q:GB 17378.4中的氰化物蒸餾為什么推薦用EDTA-磷酸介質(zhì)而非硫酸介質(zhì)?
專為海水設(shè)計。海水中鈣鎂離子濃度高(Ca2+約400mg/L,Mg2+約1300mg/L),如果按淡水方法加硫酸酸化蒸餾(HJ 484模式),硫酸與海水中的鈣鎂反應(yīng)生成CaSO4和MgSO4,這兩種硫酸鹽在蒸餾后期濃度升高時溶解度下降,會大量析出結(jié)晶附著在蒸餾瓶內(nèi)壁和溫度傳感器上。而EDTA-磷酸介質(zhì)中,EDTA先絡(luò)合了鈣鎂(生成穩(wěn)定的EDTA-Ca/Mg絡(luò)合物),磷酸提供酸性,整個蒸餾過程中鈣鎂不會以硫酸鹽形式析出——這就是GB 17378.4堅持EDTA-磷酸而非簡單硫酸的根本原因。