Q:六個通道做的平行樣,有一個通道結(jié)果明顯偏高,從哪里查?
單個通道異常而其他五個通道正常,問題大概率出在這個通道的硬件或操作上。按順序排查:這個通道的蒸餾瓶是不是和其他通道不是同一批次清洗的——可能殘留了上一批含目標(biāo)物的洗滌液?用純水空蒸一輪驗證;這個通道的接收瓶刻度是不是不準(zhǔn)——用標(biāo)準(zhǔn)量筒校一下接收瓶的刻度線,有些國產(chǎn)接收瓶刻度誤差可達(dá)5-10mL;這個通道的冷凝管有沒有微裂縫——裂縫導(dǎo)致冷卻水滲入餾出液中,雖然罕見但確實發(fā)生過,空蒸一輪收集餾出液測電導(dǎo)率,如果明顯高于純水就是漏水了。如果以上都排除了,可能是該通道的加熱效率偏高導(dǎo)致蒸餾速率過快——在控制面板上將該通道的加熱功率系數(shù)下調(diào)5-10%。
Q:連續(xù)做了三批揮發(fā)酚,每批的回收率都往下掉,是什么趨勢性故障?
趨勢性下降(而非隨機(jī)波動)通常指向系統(tǒng)性的問題:冷凝效率持續(xù)下降——冷卻水箱的水太久沒換,水溫越來越高,蒸汽冷凝越來越不充分。檢查冷卻水溫度是否比剛加時高了5-10℃。蒸餾瓶內(nèi)壁結(jié)了水垢——水垢隔熱導(dǎo)致實際加熱效率下降,蒸餾終點體積雖然達(dá)到了但目標(biāo)物沒完全蒸出來。檢查蒸餾瓶內(nèi)壁是否有白色沉積物。吸收液或顯色試劑變質(zhì)——揮發(fā)酚用4-氨基安替比林顯色,這個試劑對光和空氣敏感,開封久了氧化變黃,顯色效率下降。用新開封的試劑對比驗證一下。那艾儀器蒸餾儀的每次蒸餾記錄都包含溫度曲線和速率曲線,回看歷史數(shù)據(jù)可以快速定位是從哪一批開始出現(xiàn)異常的。
Q:蒸餾儀顯示蒸餾完成,但接收瓶里的液體體積明顯不對(差很多),怎么回事?
體積偏差大,通常是液位傳感器校準(zhǔn)漂移了。紅外液位傳感器是通過檢測液面折射率變化來判斷液位的,如果蒸餾瓶中液體有顏色(如深色食品樣品)或含有大量泡沫,可能干擾傳感器的判斷。解決方法:先做一個純水的滿程蒸餾,確認(rèn)傳感器在"純凈"條件下是否準(zhǔn)確;如果純水也不準(zhǔn),在維護(hù)菜單運行"液位傳感器自校準(zhǔn)";如果是特定樣品導(dǎo)致的(如醬油顏色深),可以改用定時間模式替代定體積模式——手動記錄該樣品達(dá)到終點體積所需的時間,后續(xù)同類樣品用相同時間來控制。