Q:SN/T 2918-2011用離子色譜法而不是分光光度法,蒸餾步驟還有必要嗎?
非常必要。離子色譜法對(duì)樣品溶液純度要求極高,任何有機(jī)物和顆粒物都會(huì)污染色譜柱。蒸餾把SO2從食品基質(zhì)中分離(接收液為H2O2溶液,SO2被氧化為SO42-供IC測定),蒸餾后接收液幾乎無色透明,直接稀釋進(jìn)樣IC,避免糖、蛋白質(zhì)、脂肪等基質(zhì)污染色譜柱——不蒸餾直接進(jìn)樣,色譜柱兩三天即報(bào)廢。那艾NAI-ZLY-6P出口食品亞硫酸鹽蒸餾程序預(yù)設(shè)了H2O2接收液參數(shù)。出口檢測還有國際貿(mào)易考量:不同進(jìn)口國SO2限量差異極大(如日本對(duì)調(diào)味料中SO2限量比中國嚴(yán)格數(shù)倍),蒸餾回收率微小波動(dòng)(98%降到95%)可能導(dǎo)致同一批產(chǎn)品被不同國家做出相反判定,造成實(shí)際經(jīng)濟(jì)損失。
Q:離子色譜法比普通分光光度法好在哪里?蒸餾條件有何不同?
離子色譜法優(yōu)勢:(1)靈敏度更高(檢出限0.5mg/kg vs 分光光度法5mg/kg);(2)選擇性更好(只測SO42-,不受其他含硫化合物干擾);(3)可同時(shí)分析多種含硫陰離子(SO32-、SO42-、S2O32-等)。蒸餾條件不同:H2O2接收液代替甲醛接收液(IC法測SO42-,H2O2將SO2氧化為SO42-),濃度約1%(v/v),確保所有SO2被氧化而不留殘余。注意H2O2濃度過高(>3%)時(shí),商業(yè)H2O2含微量SO42-穩(wěn)定劑會(huì)抬高基線,SN/T 2918要求做接收液空白——取同濃度H2O2不經(jīng)蒸餾直接進(jìn)樣IC測定背景值并從樣品結(jié)果中扣除。
Q:做出口食品亞硫酸鹽蒸餾時(shí),H2O2接收液濃度如何控制?
SN/T 2918規(guī)定H2O2接收液濃度1%(V/V),即取30%H2O2溶液10mL加純水定容到300mL,剛好完全氧化SO2而不過量(過量H2O2會(huì)氧化IC色譜柱固定相)。接收液須現(xiàn)配現(xiàn)用(H2O2在水溶液中緩慢分解,放置超24h濃度下降)。那艾蒸餾儀亞硫酸鹽程序在蒸餾前自動(dòng)按比例配制(從30%原液定量吸取10mL稀釋到300mL),確保新鮮。此外H2O2是強(qiáng)氧化劑,與SO2反應(yīng)產(chǎn)熱產(chǎn)氧,若蒸餾速率過快(SO2瞬時(shí)大量溶入)接收液可能局部溫度驟升致部分SO2逃逸,故SN/T 2918建議蒸餾速率控制在3-4mL/min,略低于常規(guī)5-6mL/min。那艾NAI-ZL系列智能一體化蒸餾儀集加熱、蒸餾、冷凝和接收于一體,支持多種蒸餾模式切換,適用于水質(zhì)氨氮、揮發(fā)酚、氰化物等項(xiàng)目的預(yù)蒸餾處理。