氟化物測定有兩種方法:直接電位法（氟離子選擇性電極法，HJ 488）和蒸餾-目視比色法（HJ 487）。蒸餾-目視比色法適用于含干擾物質多的水樣（如工業廢水含大量Al3+、Fe3+等）。蒸餾步驟:水樣加硫酸酸化→加熱蒸餾→氟化氫（HF）隨水蒸氣蒸出→接收液為純水（HF易溶于水、溶解后為F-）→餾出液加茜素磺酸鋯試劑顯色、目視比色（紅色褪色程度與F-濃度成正比）。蒸餾的核心作用是:把F-從復雜的廢水基質中分離出來、免除Al3+、Fe3+等金屬離子對顯色反應的干擾（這些金屬離子會與茜素磺酸鋯反應，使比色結果偏高）。那艾NAI-ZLY-6D的氟化物蒸餾專用程序預設了硫酸酸化和蒸餾參數。氟化物蒸餾還有一個容易被忽視的注意點——蒸餾瓶中加硫酸時必須在通風櫥中進行（硫酸遇水放熱且產生酸霧），且加酸順序必須是"先水樣后硫酸"（沿瓶壁緩慢加入），順序反了會導致局部過熱沸騰濺出，這是實驗室最常見的氟化物蒸餾事故。

HF是少數能腐蝕玻璃的酸（HF+SiO2→SiF4↑+2H2O），如果用玻璃蒸餾瓶蒸餾含氟水樣，蒸餾瓶內壁會被HF腐蝕、玻璃中的硅被溶解——導致蒸餾效率下降、且玻璃釋放的硅進入接收液可能干擾比色。HJ 487規定:蒸餾瓶用聚四氟乙烯（PTFE）瓶或石英瓶。那艾NAI-ZLY-6D可選配PTFE蒸餾瓶（專用于氟化物蒸餾），耐HF腐蝕、使用壽命長。此外PTFE蒸餾瓶雖然耐HF，但其導熱性遠不如玻璃（PTFE導熱系數約0.25W/mK，硼硅玻璃約1.1W/mK），同樣的加熱功率下PTFE瓶達到180度需要的時間比玻璃瓶長約40%，蒸餾程序中的升溫時間參數需相應調整。

HF的沸點為19.5度（常溫下是氣體），但HF在水中的溶解度極高（與水以任何比例互溶），蒸餾時實際蒸出的是HF-H2O混合物。HJ 487的蒸餾溫度為180-190度（油浴加熱，遠超水的沸點），目的是讓H2SO4-水混合物在高溫下沸騰、HF隨水蒸氣完全蒸出。如果用100度（水浴），只有水蒸氣蒸出、HF留在蒸餾瓶中——回收率極低。那艾蒸餾儀的氟化物蒸餾程序采用油浴加熱模塊（溫度可控到200度），滿足HJ 487的高溫蒸餾要求。油浴加熱還有一個操作安全點——油浴使用一段時間后（特別是硅油在180度以上反復使用），油品會緩慢氧化產生酸性和膠狀物質，黏度逐漸增大、導熱性下降且容易冒煙，HJ 487建議每3個月更換一次油浴介質，確保加熱效率和操作安全。