HJ 502適用于高濃度揮發酚（>0.1mg/L），HJ 503適用于低濃度揮發酚（0.004-0.1mg/L）。蒸餾條件完全一樣:磷酸酸化（pH<4）、硫酸銅作催化劑（10%CuSO4溶液5mL）、接收液純水（注意:不是堿液！揮發酚在酸性條件下蒸出、被純水接收——因為后續要用溴化反應測定，堿性接收液會干擾溴化反應）、收集250mL餾出液。兩個方法的不同在蒸餾后的測定步驟:容量法用溴酸鉀-溴化鉀溴化、碘量法滴定；分光光度法用4-氨基安替比林顯色、510nm比色。那艾NAI-ZLY-6P的揮發酚蒸餾程序覆蓋了兩種方法的蒸餾參數，蒸餾完成后根據測定方法選擇對應的試劑添加程序。

這是很多新手容易犯的錯誤。揮發酚（苯酚、甲酚、二甲酚等）在堿性條件下會被空氣中的氧氣氧化為醌類化合物（顏色變深），且酚鹽（酚的鈉鹽）在堿性接收液中穩定存在、不會揮發——但后續溴化容量法或分光光度法都要求在酸性條件下反應（溴化反應需要Br2，Br2在堿性條件下生成BrO-而非Br2，反應機理完全不同）。如果用NaOH接收，蒸餾完成后還需要加酸把酚鹽重新轉化為酚——這一步不僅麻煩，而且加酸過程中酚可能揮發損失。所以標準規定直接用純水接收，餾出液直接用于后續測定，無需再調節pH。

酚污染是揮發酚測定的頭號敵人。污染來源:實驗室空氣中的酚（來自塑料制品、消毒劑、香精等）、蒸餾瓶清洗不干凈、純水中的微量酚。防止措施:(1)實驗室禁止存放含酚的試劑和樣品；(2)蒸餾瓶用洗液浸泡后沖洗干凈，使用前用純水空蒸一次（空白驗證）；(3)接收瓶用磨口玻璃瓶（不用塑料瓶，塑料會浸出酚類）；(4)那艾蒸餾儀的揮發酚專用程序在每次蒸餾前會自動用純水沖洗蒸餾管路和冷凝管，確保無酚殘留。空白驗證:取250mL純水代替水樣走全套蒸餾-測定流程，吸光度應≤0.010（10mm比色皿），否則說明系統有酚污染。