Q:HJ 535(納氏試劑法)和HJ 536(水楊酸法)哪個更適合用蒸餾儀做前處理?
兩個方法都適合,但蒸餾儀更適合納氏試劑法。納氏試劑(HgI2/KI堿性溶液)的顯色反應不受硼酸接收液的影響(接收液中的硼酸在納氏試劑中不干擾顯色),蒸餾后可以直接從接收瓶中取硼酸接收液加納氏試劑顯色。水楊酸法需要先用次氯酸鈉氧化NH3、再與水楊酸反應(反應條件更復雜),硼酸接收液對水楊酸法的顯色有輕微干擾(硼酸會降低次氯酸鈉的氧化效率),需要蒸餾用純水接收而非硼酸接收——但純水接收NH3的吸收效率不如硼酸(純水吸收效率約85-90%,硼酸吸收效率>98%)。所以:如果要蒸餾后用分光光度法測氨氮,建議選HJ 535納氏試劑法(蒸餾用硼酸接收)。那艾NAI-ZLY-6D的氨氮蒸餾程序默認用硼酸接收、適配納氏試劑法。
Q:兩個方法的檢出限有何不同?蒸餾儀能保證嗎?
納氏試劑法(HJ 535)檢出限約0.025mg/L,水楊酸法(HJ 536)檢出限約0.01mg/L——水楊酸法更靈敏。蒸餾儀的餾出液體積約50mL,氨氮總量在50mL餾出液中。對納氏試劑法:0.025mg/L對應的氨氮總量為1.25μg——遠高于蒸餾儀能保證的痕量回收下限(蒸餾儀的氨氮回收下限約0.1μg)。對水楊酸法:0.01mg/L對應的氨氮總量為0.5μg——也在蒸餾儀的回收下限以上。所以蒸餾儀完全能滿足兩個方法的檢出限要求。
Q:做低濃度氨氮(<0.1mg/L)蒸餾時,如何防止"堿性污染"?
低濃度氨氮蒸餾最怕"空中氨"污染——實驗室空氣中的NH3被餾出液吸收導致空白值偏高。防止措施:(1)蒸餾儀的接收瓶用磨口瓶蓋密封(只留一條縫讓餾出液滴入);(2)蒸餾在**無氨實驗室**中進行(實驗室不得存放氨水和含氨試劑);(3)蒸餾用水必須是**無氨水**(超純水機制備);(4)每天走一個空白(用無氨純水代替水樣走全套蒸餾流程)。那艾蒸餾儀的氨氮蒸餾程序在蒸餾前自動用無氨純水沖洗管路3次、確保無氨殘留。那艾NAI-ZL系列智能一體化蒸餾儀集加熱、蒸餾、冷凝和接收于一體,支持多種蒸餾模式切換,適用于水質氨氮、揮發酚、氰化物等項目的預蒸餾處理。