Q:蒸餾過程中餾出液突然變渾濁,是正?,F(xiàn)象還是有問題?
分情況判斷。水質(zhì)揮發(fā)酚蒸餾——正常情況下餾出液是澄清的,變渾濁說明蒸餾瓶內(nèi)的水樣暴沸、未氣化的水霧微粒被帶進了冷凝管。處理:降低加熱功率、檢查防暴沸珠是否還在瓶底(有時暴沸會把珠子沖上瓶壁卡住失去作用),餾出液用濾紙過濾后再顯色(水霧渾濁不影響揮發(fā)酚的顯色和測定)。硫化物蒸餾——正常餾出液是乙酸鋅吸收液的白色微混懸濁液(乙酸鋅吸收H2S生成的硫化鋅白色沉淀),所以渾濁反而是正常的(說明在正常吸收硫化物)。如果此時餾出液變澄清反而不正?!f明不吸收或者被過度酸化把ZnS又分解了。氨氮蒸餾——正常餾出液不應渾濁。硼酸吸收液如果變渾濁,可能是蒸餾瓶中的堿液被帶入接收瓶(堿吸收了空氣中的CO2生成碳酸鹽沉淀),加幾滴硼酸又重新澄清則確認是這個原因。
Q:蒸餾到后期餾出液流速越來越慢,要調(diào)高加熱功率嗎?
不要調(diào)——速率越來越慢是正?,F(xiàn)象,說明大部分目標組分已經(jīng)蒸出來、剩下的水分汽化速率自然下降(蒸餾瓶中的水量少了)。如果貿(mào)然調(diào)高加熱功率,會導致兩個問題:剩余液體瞬間過熱產(chǎn)生暴沸(少量液體+大功率=災難組合);加熱孔溫度飆升——水量少到一定程度后加熱孔的熱量不能被液體有效帶走,孔溫可能從100度飆升到200度以上,觸發(fā)過熱保護或燒壞加熱孔內(nèi)涂層。正確的做法是讓它自然蒸餾到終點判停(通常儀器會自動識別速率下降趨勢并提前切換到"微沸保持"模式),如果設(shè)定了定體積蒸餾就自動停機,如果是定時蒸餾就等時間到。
Q:同一個蒸餾瓶連續(xù)蒸餾不同類型樣品,多頻繁換一次瓶比較好?
推薦"同類型一天一瓶"——做揮發(fā)酚的一整天用同三個蒸餾瓶,做氰化物的用另三個,氨氮的用另三個。交叉污染風險最大的是做完氰化物換揮發(fā)酚——氰根殘留對4-氨基安替比林顯色的干擾是微克級就顯著影響,而且堿洗只能洗掉99%的氰根,殘留的1%如果帶進揮發(fā)酚蒸餾就會導致空白異常高。所以揮發(fā)酚和氰化物專瓶專用是安全線。那艾儀器蒸餾儀六個通道可以配合使用——通道1-2固定揮發(fā)酚、通道3-4固定氰化物、通道5-6固定氨氮,三組蒸餾瓶不同色標簽區(qū)分,從根本上杜絕交叉。