Q:高鹽廢水(含鹽量>5%)蒸餾有什么特殊處理?
高鹽廢水蒸餾最大的痛點是——蒸餾到一半鹽析結晶體把蒸餾瓶"糊"滿了,溫度傳感器被鹽包裹讀不到真實液溫。三個處理方案。稀釋法——取50mL水樣+150mL純水稀釋四倍后蒸餾(HJ 503允許取樣量根據實際情況靈活調整,稀釋后蒸餾結果要乘以稀釋倍數)。分段蒸餾法——不一次性蒸餾250mL,而是分兩次(第一次蒸125mL換接收瓶,停一下、補純水到蒸餾瓶再蒸125mL),每次蒸餾前重新建立氣液平衡。加除鹽預處理——蒸餾前在水樣中加入適量的硫酸汞(絡合氯離子,減少在蒸餾過程中鹽析),汞的添加量根據水樣氯離子濃度計算。那艾儀器NAI-ZLY系列全自動蒸餾測定儀為實驗室提供了安全高效的蒸餾解決方案。
Q:土壤和沉積物中硫化物蒸餾(HJ 833-2017),樣品預處理有什么講究?
HJ 833-2017硫化物蒸餾的樣品預處理有兩個關鍵。氮氣吹掃除氧——土壤和沉積物中的硫化物極易被空氣中的氧氣氧化為硫酸鹽,所以取樣后要立即密封、盡量減少暴露在空氣中的時間。在蒸餾儀裝入樣品瓶后,先通氮氣吹掃5分鐘趕走瓶內空氣(氧氣),再密閉加熱。加過量酸——土壤有機質含量高,加進去的酸一部分會被有機質"消耗"掉(有機質緩沖效應),如果按標準推薦量加酸可能pH不夠低,硫化物釋放不完全。建議先用pH試紙檢查蒸餾瓶內液體的pH,確認pH<1后再開始加熱(如果pH不夠低就補加磷酸到pH<1)。
Q:酒精類樣品蒸餾(GB 5009.225乙醇濃度、GB 5009.266甲醇)需要特別注意什么?
酒精蒸餾的三個特別注意。不能用電熱套直熱——乙醇是易燃液體,電熱套直熱可能導致局部過熱引燃蒸汽,必須用水浴加熱(蒸餾瓶放在水浴鍋中而水和乙醇不互溶區沸騰蒸餾),水浴溫度設90-95度(利用水在100度沸騰的特點形成天然的"溫度上限",確保不會過熱)。防暴沸用的不是玻璃珠而是沸石——乙醇溶液的氣化核心需要更多,沸石的孔隙率比玻璃珠高,制造氣泡核的效果更好。接收瓶的冷卻——乙醇蒸汽極易冷凝(冷卻水常溫即可,不需要冰浴),但接收瓶中已經收集的乙醇要蓋緊瓶蓋防止揮發損失——乙醇室溫下揮發速度是水的5倍,蒸餾完成到比重瓶測定的間隙暴露時間要盡量短。