樣品前處理是決定蒸餾效率和提取物質量的第一步。固體樣品（如藥材、香辛料）需先粉碎或剪碎，粒度控制在20至40目為宜——過細則粉末隨蒸汽夾帶進入冷凝管導致餾出液渾濁，過粗則蒸汽穿透不充分導致提取不完全。粉碎后建議用純化水浸泡30至60分鐘，使植物組織充分吸水膨脹，揮發性成分預先溶脹至細胞間隙，后續蒸餾時更容易被蒸汽帶出。對于含揮發油較高的新鮮植物材料（如鮮薄荷葉、鮮紫蘇葉），裝樣時可輕輕壓實以增加裝填量，但不可過度壓實造成蒸汽通道堵塞。那艾水蒸氣蒸餾儀的蒸餾瓶建議裝樣量不超過容積的二分之一，加入純化水至浸沒樣品并高出2至3厘米，留足沸騰空間避免沖料。

操作流程分為五步。第一步:設備檢查——確認那艾NAI-ZLY-6F蒸汽發生器水位在安全線以上，各玻璃磨口接口密封良好（必要時涂一薄層真空硅脂），冷凝水管路"低進高出"連接正確。第二步:裝樣與組裝——將預處理好的樣品裝入蒸餾瓶，連接蒸汽導入管和餾出管，確保各接口旋轉推緊無松動。第三步:開機預熱——通電后設定加熱功率至中檔（約1000至1200瓦），約3至5分鐘蒸汽穩定產生后通入蒸餾瓶，同時開啟冷凝水，調節冷卻水流量不低于每分鐘2升。第四步:穩定蒸餾——觀察餾出液滴速，以每分鐘3至5毫升為適宜區間，通過微調加熱功率控制蒸汽流量；蒸餾過程通常持續30至90分鐘，具體時長視樣品含油量和質地而定。第五步:關停收樣——達標后先關閉加熱，待蒸汽完全停止后再關冷凝水，自然冷卻至少15分鐘后拆卸玻璃組件。全程佩戴隔熱手套，防止蒸汽管路燙傷。

判斷蒸餾終點有三種常用方法，可結合實際靈活選擇。方法一（定量法）:觀察揮發油測定管中油層體積，連續30分鐘無任何增加即視為到達終點——這是《中國藥典》規定的標準判斷方式，適用于配有揮發油測定管的水蒸氣蒸餾裝置。方法二（體積法）:接收餾出液體積達到樣品量的5至10倍時，取少量餾出液觀察是否仍有油滴或嗅聞是否有原料特征氣味，若均無即可關停——適合無揮發油測定管的簡易蒸餾配置。方法三（定時法）:對同品種的常規檢測，已知最優蒸餾時長（如某藥材揮發油在45分鐘內可提取完全），可使用NAI-ZLY-6F的定時功能預設蒸餾時間實現自動關停。上海那艾儀器建議對未知樣品首次蒸餾時采用方法一確保提取完全，后續批量檢測可轉為方法三以提高操作效率。蒸餾結束后務必先斷蒸汽再關冷凝水，防止倒吸。