蒸餾時間的確定應基于實驗數據而非經驗估計。標準做法是先做一次預蒸餾，從冷凝管出口開始滴出第一滴餾出液時開始計時，每隔10分鐘讀取一次揮發油測定管的讀數，直到連續兩個時間點的讀數無變化（差值小于0.05毫升）為止，從開始到此時的時間即為該樣品的合理蒸餾時長。那艾水蒸氣蒸餾儀一般參考值為:薄荷、紫蘇等葉類藥材30至45分鐘，當歸、白術等根莖類藥材60至90分鐘，丁香、八角等種子果實類45至60分鐘。NAI-ZLY-6F的數字定時功能建議設置在預實驗確定的時長再加10分鐘作為安全余量。

第一滴餾出液出現時間異常長（超過15分鐘）通常意味著蒸汽未充分進入蒸餾瓶或冷凝管出口被堵塞。排查步驟:第一步——檢查蒸汽管路是否漏氣，用肥皂水測試各接口，漏氣處蒸汽不能全部進入蒸餾瓶；第二步——檢查蒸餾瓶內樣品是否裝填過實，過實的樣品層對蒸汽穿透阻力大，需適當松動；第三步——確認冷凝管出口是否有異物或液封導致餾出液無法滴出。那艾水蒸氣蒸餾裝置運行中如果發現此問題，可先調高加熱功率至1400瓦以上嘗試用更大蒸汽量沖破阻力，無效則需停機拆檢。

蒸餾過程中水分持續蒸發，蒸餾瓶內液位會逐漸下降。那艾水蒸氣蒸餾儀建議在樣品裝瓶時就多加20%至30%的純化水作為蒸發余量。如果蒸餾時間超過60分鐘，可在蒸餾開始后30分鐘通過蒸餾瓶的側口（如有）用注射器補水，補水動作需輕緩避免擾動液面導致暴沸。注意補水水源必須是預熱至接近沸騰溫度的熱純化水——直接注入冷水會導致蒸餾瞬間中斷并可能引起玻璃熱震破裂。NAI-ZLY-6F配套蒸餾瓶的刻度線可幫助判斷液位是否需要補水。上海那艾儀器在出廠配件中為每臺設備配備了標準規格蒸餾瓶和備用瓶各一套。