兩個黃金細節。水樣要搖勻再量取——水樣在采樣瓶中存放久了，懸浮物會沉降到底部，如果只是從瓶口直接取上層清液，取到的水樣懸浮物含量遠低于實際值，蒸餾出來的揮發酚或氰化物也會偏低。正確做法:蓋緊瓶蓋上下顛倒10次充分搖勻，立即用大肚移液管伸入液面下取樣。先用樣品潤洗蒸餾瓶——先用少量水樣（約20-30mL）潤洗蒸餾瓶內壁和瓶口磨口處兩遍，棄去潤洗液。這步的目的是洗掉蒸餾瓶內壁殘留的蒸餾水和洗滌劑殘留，減少系統污染。那艾儀器NAI-ZLY系列全自動蒸餾儀為實驗室提供了安全高效的蒸餾解決方案。

越快越好，但不同項目窗口不同。揮發酚——餾出液中的揮發酚在堿性接收液中相對穩定，蒸餾完成后2小時內完成顯色測定都可以。但如果接收液是純水或酸性（某些方法），揮發酚的氧化速度加快，建議30分鐘內測定。氰化物——餾出液在NaOH吸收液中很穩定（pH>12），可以在4小時內完成測定。氨氮——硼酸吸收液中的氨不穩定，銨離子會緩慢轉化為氨氣逸出，建議1小時內完成滴定。通用建議:蒸餾完成后如果無法立即測定，蓋緊接收瓶瓶蓋、放在4度冰箱冷藏保存，可以延長窗口期一倍。

要看差多少和什么項目。差正負5mL以內——對大多數項目（揮發酚、氨氮）來說誤差在可接受范圍內，可以直接定容到標準要求的體積后測定，結果用定容體積修正。差超過5mL——說明蒸餾過程中發生了前文討論過的問題（泄露、暴沸、速率異常），不建議湊合用，重做更靠譜。有一個例外:硫化物蒸餾如果餾出液體積偏差超過正負2mL，即使定容修正也不推薦使用——因為硫化物在吸收液中的形態轉換（S2-、HS-、H2S）高度依賴pH，體積偏差導致吸收液被濃縮或稀釋后pH改變，測定結果不準。