Q:GB/T 5750.4-2023(感官性狀和物理指標(biāo))中哪些項(xiàng)目需要蒸餾?
GB/T 5750.4是生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的"感官篇",其中需要蒸餾的項(xiàng)目主要是:揮發(fā)酚類(4-氨基安替比林分光光度法)、陰離子合成洗滌劑(亞甲藍(lán)分光光度法)。揮發(fā)酚的蒸餾條件:磷酸酸化、硫酸銅作催化劑、收集250mL餾出液——與HJ 503完全一致(生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法直接引用了環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法原理)。陰離子合成洗滌劑的蒸餾條件:堿性條件下蒸餾、氯仿萃取、亞甲藍(lán)顯色——這個(gè)項(xiàng)目的蒸餾溫度可以稍低(85-90度),因?yàn)楹铣上礈靹ㄍ榛交撬徕c)的沸點(diǎn)較高,不需要100度沸騰蒸餾。那艾NAI-ZLY-6L的生活飲用水專用程序覆蓋了這兩個(gè)項(xiàng)目的蒸餾參數(shù)。
Q:GB/T 5750.5-2023(無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo))中氰化物和氨氮的蒸餾條件有何不同?
氰化物蒸餾:酒石酸酸化、接收液1%NaOH、蒸餾速率1-2mL/min——與HJ 484一致。氨氮蒸餾:硼酸吸收液(注意:不是NaOH!氨氮蒸餾用硼酸吸收,因?yàn)楹罄m(xù)要用納氏試劑或水楊酸分光光度法測(cè)定,NaOH接收液的高堿度會(huì)干擾這兩種顯色反應(yīng))——蒸餾時(shí)加NaOH堿化樣品、NH3蒸出后被硼酸捕獲(生成硼酸銨)、直接用于顯色測(cè)定。兩個(gè)項(xiàng)目的蒸餾溫度都是100度,但接收液的化學(xué)性質(zhì)完全不同——氰化物用強(qiáng)堿固定、氨氮用弱酸(硼酸)捕獲,操作時(shí)要特別注意接收液標(biāo)簽,加錯(cuò)接收液整批樣品報(bào)廢。
Q:生活飲用水的蒸餾檢測(cè),為什么特別強(qiáng)調(diào)"無(wú)氨水"和"無(wú)酚水"?
因?yàn)檫@兩個(gè)項(xiàng)目的空白值極其敏感。普通蒸餾水中可能含有微量氨(來(lái)自實(shí)驗(yàn)室空氣中的氨被水吸收)或微量酚類(來(lái)自塑料容器的浸出物或?qū)嶒?yàn)室有機(jī)溶劑揮發(fā))。如果用含氨的純水配制試劑或做空白,氨氮的空白吸光度會(huì)異常升高(導(dǎo)致樣品測(cè)定值偏低——因?yàn)橛每瞻字敌U龝r(shí)減多了)。如果用含酚的純水,揮發(fā)酚的空白吸光度也會(huì)升高。GB/T 5750要求使用"無(wú)氨水"和"無(wú)酚水"——這兩種水需要用超純水系統(tǒng)制備(反滲透+去離子+UV燈),并在使用前做空白驗(yàn)證。那艾蒸餾儀在出廠時(shí)標(biāo)配了超純水系統(tǒng)接口,可以直接連接實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī),確保蒸餾用水的質(zhì)量。