GB 5009.3提供了直接干燥法（第一法）、減壓干燥法（第二法）、蒸餾法（第三法）和卡爾費休法（第四法）。蒸餾法適用場景:含水量高且含有揮發性物質（如香料、精油、香辛料）的食品。如果用水分烘干法（105度烘箱），在烘干水分的同時把揮發性精油也烘掉了，把精油的質量錯誤計入了水分，結果虛高。蒸餾法利用了水與有機溶劑的不互溶原理——樣品加甲苯或二甲苯后加熱，水和有機溶劑形成共沸物蒸出，在接收管中分層，水的體積直接從刻度管讀出，有機溶劑中的揮發性精油不會影響水的讀數。蒸餾儀在該標準中的角色是提供精確的加熱蒸餾和冷凝回收，確保甲苯-水共沸物完全蒸出且全部冷凝回收。

甲苯的沸點（110.6度）剛好略高于水——水在甲苯中沸騰時溫度約85-90度（共沸點），水能汽化但食品樣品中大多數非水揮發性有機物（如低沸點醛酮類）在這個溫度下還不至于大量汽化——而正己烷沸點只有69度，共沸溫度更低（約61度），雖然蒸得"快"但蒸得"臟"（大量非水揮發性物質一起蒸出），水分測定結果反而偏高。GB 5009.3指定甲苯作為蒸餾溶劑，基于大量驗證數據證明了其水分專屬性最佳。那艾儀器蒸餾儀執行GB 5009.3蒸餾法程序時，溫度設定為85度（甲苯-水共沸點），配合水冷冷凝管使蒸出的甲苯和水完全冷凝回流到接收管中。

接收管設計本身有放大效應——標準接收管的集水管刻度部分非常細（類似微量滴定管的管徑），即使0.1mL水的液柱高度也有幾厘米，肉眼清晰可辨。如果實在看不清楚（甲苯可能輕微乳化使水層界面模糊），操作技巧是:蒸餾結束冷卻到室溫后在接收管外壁用手指輕輕彈幾下（不要用玻璃棒攪拌，會加劇乳化），乳化層通常會在幾十秒內自然破乳分層。如果還是不分層（樣品中含有天然乳化劑如卵磷脂），可以在蒸餾前在接收管中預先加0.5-1g無水硫酸鈉（干燥吸水+破乳雙重作用），蒸餾后水層界面清晰非常多。