大多數國標要求"蒸餾后立即測定"。以揮發酚為例:蒸餾完成后接收瓶中的餾出液應盡快轉移至比色管中，加入顯色劑（4-氨基安替比林+鐵氰化鉀）顯色，然后上分光光度計測定。如果蒸餾后不能立即測定:揮發酚餾出液密封后4℃冷藏可保存4小時，但回收率可能下降2-5%（酚類在溶液中緩慢氧化）；氰化物餾出液（NaOH接收液）密封后4℃可保存24小時（HCN被NaOH固定為NaCN，穩定性較好）；氨氮餾出液（硼酸接收液）室溫可保存2小時，密封4℃可保存6小時。建議蒸餾完成后30分鐘內完成測定，不要拖到第二天。那艾NAI-ZLY-6L蒸餾完成后自動蜂鳴3次（間隔30秒），催促操作員盡快取走接收瓶。

兩個經典陷阱。第一個是接收瓶不潤洗直接轉移。接收瓶內壁吸附了一定量的目標物（特別是玻璃表面對酚類有吸附），如果不先用少量接收液潤洗接收瓶2-3次再轉移，瓶壁上"貼"著的目標物就損失了，可能導致回收率偏低2-5%。正確的做法:用小量筒量取約10mL純水（或與接收液相同的溶液），分2-3次淋洗接收瓶內壁，將淋洗液合并到餾出液中再定容。第二個是定容體積搞錯。不同標準對餾出液的定容體積要求不同——HJ 503要求定容至250mL、HJ 484要求定容至100mL、GB 5009.34要求定容至200mL。如果定容錯誤，后續所有計算結果全部錯誤。那艾蒸餾儀的程序界面上在蒸餾完成后會彈出"后續處理提示"——顯示該方法的接收液定容體積和顯色劑種類及用量。

有講究，按"先空白后樣品、先低濃度后高濃度"原則。空白樣（用純水替代樣品走完整蒸餾）最先測定——用于調零或作為參比液，如果空白值異常高說明蒸餾系統有污染，后面的樣品結果都不可靠。低濃度樣品先測、高濃度樣品后測——防止高濃度樣品在比色皿中的殘留污染低濃度樣品（即使用同一只比色皿、用待測液潤洗3次，高濃度殘留仍可能導致低濃度樣品的正偏差）。如果樣品數量多（>10個），建議每測10個樣品后重新測一次空白和質控樣，監控儀器狀態和基線是否漂移。蒸餾儀在這里的作用是確保每個樣品的前處理條件一致，確保測定時觀察到的偏差來自測定環節而非蒸餾環節。